白乳膠技術(shù)配方的工藝流程:
1.將聚乙烯醇粉末在去離子水中溶化完全,過(guò)濾。(可選用PVA-1788 2488等)
2.將聚乙烯醇膠水投入不銹鋼反應(yīng)釜(也可用搪瓷反應(yīng)釜,只是搪瓷釜的傳熱效果不及不銹鋼反應(yīng)釜),再加入乳化劑OP-10,開(kāi)動(dòng)攪拌機(jī),使之混合均勻。
3.將聚醋酸乙烯酯單體總量的15%(即6.9)與過(guò)硫酸鉀配方量的40%(即0.036)加入不銹鋼反應(yīng)釜中,繼續(xù)攪拌,并開(kāi)始升溫。當(dāng)溫度升到60-65℃停止加熱。其中要注意,引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀應(yīng)先用水兌成8%~10%的水溶液,分多次加完。
4.在引發(fā)劑的作用下,雖停止加熱,但溫度自行升高,當(dāng)溫度在65℃以上時(shí),反應(yīng)釜的回流裝置開(kāi)始出現(xiàn)回流。當(dāng)溫度升到80℃以上時(shí)回流逐漸減弱。此時(shí)從反應(yīng)釜的滴加斗中,進(jìn)行聚醋酸乙烯酯單體的滴加,滴加速度應(yīng)控制在每小時(shí)滴加總量的10%左右(即4.6左右)。在反應(yīng)過(guò)程中,要密切注意反應(yīng)溫度,在反應(yīng)釜夾套中加入冷卻水來(lái)控制反應(yīng)溫度,不高于80℃。
5.在加醋酸乙烯酯單體的同時(shí),也加入引發(fā)劑,每小時(shí)加入量為配方量的4.5%左右。
6.醋酸乙烯酯和引發(fā)劑都應(yīng)控制在8h左右加完。由于引發(fā)劑的作用,反應(yīng)較強(qiáng)烈,單體加完后,反應(yīng)溫度會(huì)自行上升,當(dāng)上升至93℃左右時(shí),保溫30min。聚合反應(yīng)基本完成。
7.打開(kāi)冷卻水,使不銹鋼反應(yīng)釜內(nèi)溫度降低,降到50℃以下時(shí),加入碳酸氫鈉水溶液(應(yīng)預(yù)先溶化10%濃度)和鄰苯二甲酸二丁酯,pH值調(diào)到6~7為止。
8.不銹鋼反應(yīng)釜的攪拌機(jī)始終不能停,當(dāng)冷卻至室溫時(shí),得白乳膠成品,停止攪拌,放料、包裝。
9.當(dāng)白乳膠成品的黏度過(guò)大、耐水性差時(shí),可適當(dāng)減少配方中聚乙烯醇的用量。
10.若白乳膠乳液穩(wěn)定性差,可適當(dāng)減少配方中一些引發(fā)劑的用量,太少時(shí)會(huì)不引發(fā),造成單體難聚合。
11.鄰苯二甲酸二丁酯用量不可過(guò)多,不要超過(guò)單體的10%,否則白乳膠成品的膠粘性下降,且增加了成本。它主要 作用是增加乳液的韌性和降低乳液的成膜溫度。
12.如果白乳膠成品的泡沫較多,可加入適量消泡劑。
13.引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀的用量和添加時(shí)間應(yīng)注意掌握,當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)回流時(shí),若回流量大,表明引發(fā)劑沒(méi)起到作用,單體過(guò)多,應(yīng)停止加單體,可酌情增加一些引發(fā)劑,當(dāng)回流正常時(shí)再加單體。
14.用上述白乳膠配方及制作方法生產(chǎn)的白乳膠為白色均勻的乳狀液體,固體含量50%左右,pH值約為5。
白乳膠技術(shù)配方的原料:
?。?)醋酸乙烯酯:又名乙烯基醋酸酯,簡(jiǎn)稱(chēng)醋酸乙烯,無(wú)色可燃性液體。有強(qiáng)烈香味。其蒸氣對(duì)眼有刺激性。不溶于水,溶于大多數(shù)有機(jī)溶劑。用于制乙烯基樹(shù)酯和合成纖維。也用于制橡膠、油漆、粘合劑等。在本劑中用作粘合劑。
?。?)聚乙烯醇:由聚醋酸乙烯酯經(jīng)皂化而成的高分子化合物。白色或奶黃色粉末。具熱塑性。根據(jù)皂化程度不同,產(chǎn)物可溶于水或僅能溶脹。主要用作聚乙烯醇縮醛類(lèi)樹(shù)脂的原料,也用作粘合劑、分散劑等。本劑中用作粘合助劑。選用工業(yè)品。
(3)鄰苯二甲酸二丁酯:無(wú)色液體。不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中。是制塑料、合成橡膠、人造革等時(shí)的增塑劑。也是香料的溶劑和固化劑。在本劑中用作增塑劑。選用工業(yè)品。
?。?)辛醇:辛醇有正辛醇及各種異構(gòu)體。這里指的是2-乙基己醇-1。無(wú)色液體,有特殊氣味。溶于水和乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中。本劑中用作溶劑。選用工業(yè)品。
?。?)過(guò)硫酸銨:無(wú)色單斜晶體。有時(shí)略帶淺綠色,溶于水。受熱則分解,有強(qiáng)氧化性。用作漂白劑、氧化劑、脫臭劑等。本劑中用作聚合引發(fā)劑。選用工業(yè)品。
制作方法:
1.按配方量將鄰苯二甲酸二丁酯與辛醇混合,攪拌使其溶解。
2.在容器中加入水,加熱至70℃,在攪拌下加入聚乙烯醇,升溫至90℃,保溫至全部溶解。
待溶解后,停止加熱使溫度降至66~69℃,在攪拌下加入醋酸乙烯酯。
3.把(1)步驟制得的溶液加入(2)步驟制得的溶液中,加入過(guò)硫酸銨,攪拌混合均勻,
在66~69℃下進(jìn)行乳液聚合,即得白乳膠。
白乳膠技術(shù)配方的聚合過(guò)程:
1、將聚合反應(yīng)釜溫度恒溫在70-74℃,30分鐘后打開(kāi)投料口加入乳化劑OP-10、丙烯酸,開(kāi)動(dòng)攪拌器,反應(yīng)5分鐘;
2、加入引發(fā)劑的1/6量(應(yīng)事先用凈水兌成8%~10%的水溶液),蓋緊投料口,打開(kāi)VAC閥門(mén),轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)至120-150,滴加VAC,同時(shí)打開(kāi)冷凝器,反應(yīng)30分鐘;
3、關(guān)閉VAC閥門(mén),反應(yīng)20分鐘后加入引發(fā)劑的1/6量;
4、打開(kāi)VAC閥門(mén),轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)至210,滴加VAC,反應(yīng)120分鐘
5、釜溫在78