二甲硅油ErjiaguiyouDimethicone [9006-65-9] 本品為二甲基硅氧烷的線性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷為97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按運(yùn)動(dòng)黏度的不同,本品分為20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十個(gè)型號(hào)。 【性狀】本品為無(wú)色澄清的油狀液體;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭。 本品在三氯甲烷、乙醚、甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮中極易溶解,在水或乙醇中不溶。 相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)在25℃時(shí)應(yīng)符合附表的規(guī)定。 折光率 本品的折光率(通則0622)在25℃時(shí)應(yīng)符合附表的規(guī)定。 黏度 本品在25℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)黏度(通則0633第一法,毛細(xì)管內(nèi)徑為2mm;黏度為1000mm2/s及以上時(shí)采用第二法)應(yīng)符合附表的規(guī)定。 【鑒別】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml,緩緩熾灼,即形成白色纖維狀物,最后遺留白色殘?jiān)? (2)取本品0.5g,置試管中,小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上,使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒,水浴加熱5分鐘,溶液顯紫色。 (3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集10圖)一致。 【檢查】酸堿度 取乙醇與三氯甲烷各5ml,搖勻,加酚酞指示液1滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至微顯粉紅色,加入本品1.0g,搖勻;如無(wú)色,加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.15ml,應(yīng)顯粉紅色;如顯粉紅色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉紅色應(yīng)消失。 礦物油 取本品,與對(duì)照溶液(取硫酸奎寧,用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1µg的溶液)在紫外光燈(365nm)下比較熒光強(qiáng)度,不得更深。 苯基化合物 取本品5.0g,置具塞試管中,精密加環(huán)己烷10ml,振搖使溶解,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在250~270nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定吸光度,應(yīng)不得過(guò)0.2。 干燥失重 取本品,在150℃干燥2小時(shí),減失重量不得超過(guò)附表規(guī)定的限度(通則0831)。 重金屬 取本品1.0g,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀釋至20ml,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為供試品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加臨用新制的0.002%雙硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.5ml與氨試液-0.2%鹽酸羥胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作為對(duì)照溶液。立即強(qiáng)力振搖供試品溶液和對(duì)照溶液1分鐘,供試品溶液產(chǎn)生的紅色與對(duì)照溶液比較,不得更深(0.0005%)。 砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。 【含量測(cè)定】按衰減全反射紅外光譜法,在4000~700cm-1波數(shù)掃描樣品與對(duì)照品的紅外光譜,計(jì)算在1259cm-1波數(shù)附近的吸收度(以峰高計(jì)),按照以下公式計(jì)算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量: 聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du) 式中 Au為樣品的吸收度; As為對(duì)照品的吸收度; Du為樣品在25℃時(shí)的相對(duì)密度; Ds為對(duì)照品在25℃時(shí)的相對(duì)密度。 【類(lèi)別】藥用輔料,消泡劑和潤(rùn)滑劑等。 【貯藏】密封保存。 附表 相對(duì)密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值 ----------------------------------------------------------------------------------------- 標(biāo)示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s) 相對(duì)密度 折光率 干燥失重(%) ----------------------------------------------------------------------------------------- 20 18~22 0.946~0.954 1.3980~1.4020 20.0 50 47.5~52.5 0.955~0.965 1.4005~1.4045 2.0 100 95~105 0.962~0.970 1.4005~1.4045 0.3 200 190~220 0.964~0.972 1.4013~1.4053 0.3 350 332.5~367.5 0.965~0.973 1.4013~1.4053 0.3 500 475~525 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 750 712.5~787.5 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 1000 950~1050 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3 12500 11875~13125 -- 1.4015~1.4055 2.0 30000 27000~33000 0.969~0.977 1.4010~1.4100 2.0 -----------------------------------------------------------------------------------------