羥丙甲纖維素Qiangbingjia XianweisuHypromellose[9004-65-3] 本品為2-羥丙基醚甲基纖維素,為半合成品,可用兩種方法制造:(1)將棉絨或木漿粕纖維用燒堿處理后,再先后與一氯甲烷和環(huán)氧丙烷反應,經(jīng)精制,粉碎得到;(2)用適宜級別的甲基纖維素經(jīng)氫氧化鈉處理,和環(huán)氧丙烷在高溫高壓下反應至理想程度,精制即得。分子量范圍為10000~1500000。 根據(jù)甲氧基與羥丙氧基含量的不同將羥丙甲纖維素分為四種取代型,即1828、2208、2906、2910型。按干燥品計算,各取代型甲氧基(-OCH3)與羥丙氧基(-OCH2CHOHCH3)的含量應符合下表要求。 【性狀】 本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末;無臭。 本品在無水乙醇、乙醚或丙酮中幾乎不溶;在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。 【鑒別】 (1) 取本品1g,加熱水(80~90℃)100ml,攪拌形成漿狀物,在冰浴中冷卻,成黏性液體;取2ml置試管中,沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml,放置5分鐘,在兩液接界面處顯藍綠色環(huán)。 (2) 取鑒別(1)項下的黏性液體適量,傾注在玻璃板上,俟水分蒸發(fā)后,形成一層有韌性的薄膜。 (3) 取本品0.5g,均勻分散于50ml沸水中,用電磁攪拌,形成不溶的漿狀物;電磁攪拌下使?jié){狀物冷卻至10℃,形成澄清或輕微渾濁的溶液,加水50ml,電磁攪拌并同時加熱,以每分鐘2~5℃的速度升溫,產(chǎn)生渾濁的絮凝溫度應不低于50℃。 【檢查】 黏度 標示黏度小于600mPa·s的,按方法1檢驗,黏度應為標示黏度的80%~120%;標示黏度大于等于600mPa·s的,按方法2檢驗,黏度應為標示黏度的 75%~140%。 取本品適量(按干燥品計算),加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分攪拌約10分鐘,直至顆粒得到完全均勻的分散和潤濕且瓶內(nèi)壁無未溶解的樣品顆粒,置冰浴中冷卻,冷卻過程中繼續(xù)攪勻,除去氣泡,必要時用冷水調(diào)節(jié)重量,除去所有的泡沫作為供試品溶液。 方法1:在20℃±0.1℃,按流出時間不少于200秒,選用適宜內(nèi)徑的烏氏黏度計測定溶液的運動黏度(v),并在相同條件下測定溶液的密度(ρ),按下式計算動力黏度 (η)=ρv 方法2:在20℃±0.1℃,選用適宜的單柱型旋轉黏度 計(Brookfield type LV model或相當黏度計)按下表條件測定 (通則0633第三法),旋轉2分鐘后讀數(shù),停止2分鐘,再重復實驗2次,取三次實驗的平均值。 酸堿度 取本品1.0g(按干燥品計),邊攪拌邊加至90℃的水50ml中,放冷,加水使溶液成100ml,攪拌至溶解完全,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~8.0。 水中不溶物 取本品1.0g,置燒杯中,加熱水(80~90℃)100ml溶脹約15分鐘后,然后在冰浴中冷卻,加水300ml(黏度高的供試品可適當增加水的體積,確保溶液濾過),并充分攪拌,用經(jīng)105℃干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過,燒杯用水洗凈,洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中,濾過,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg(0.5%)。 干燥失重 取本品,在105℃干燥2小時,減失重量不得過5.0%(通則0831)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過1.5%。 【類別】 藥用輔料,釋放阻滯劑和包衣材料等。 【貯藏】 密閉保存。 【標示】 標明取代型,并以mPa·S為單位標明黏度。